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【海能實驗室】卡爾費休庫侖法測定釓布醇水分的含量
前言
釓布醇是一種基于釓的，親水性的，具有大環(huán)的有機化合物，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域。在醫(yī)藥行業(yè)釓布醇通常被當(dāng)作診斷藥物，釓布醇注射液往往被用于對比增強磁共振成像的造影劑。
它的水分指標(biāo)檢測非常重要，使用T931庫侖水分測定儀搭配卡氏加熱器測定其水分，能夠快速、準(zhǔn)確地檢測出水分含量，大大提高檢測效率和精度。
實驗方案
儀器
?T931庫侖水分測定儀、T9301卡氏樣品加熱器、雙鉑電極、分析天平等；
試劑
卡爾·費休陽極電解液、卡爾·費休陰極電解液。
實驗方法
1、實驗過程
1） 卡氏樣品加熱器設(shè)置：將卡氏加熱器管路和T931庫侖水分測定儀連接好后，將儀器開關(guān)打開，連接氮氣，設(shè)置好需要的溫度，本次實驗設(shè)置的是220℃，打開加熱，用流量計調(diào)整好需要使用的流量（本次氣體流量是50 μL/min）。
2） 空白值測定：待溫度升至設(shè)置溫度后，同時T931庫侖水分測定儀編輯好方法，先進行預(yù)電解，待儀器進入待機狀態(tài)后，先進行漂移值測定，然后按照空白方法先做空白測定，放置一個新的空的頂空瓶在加熱爐中，點擊水分儀的系統(tǒng)進樣，將針架把手往外拉出，同時將針架往下緩慢移動，將針頭刺穿入頂空瓶中后，再點擊水分儀的開始測定，待實驗結(jié)束后測出的含水量即空白值。
3) 樣品測試：啟動測試樣品的方法，等儀器進入待機狀態(tài)時，先進行漂移值測定，然后將精密稱取適量樣品裝進20 mL頂空瓶中。將裝好樣品的頂空瓶放入加熱爐中，點擊水分儀的系統(tǒng)進樣，將針架把手往外拉出，同時將針架往下緩慢移動，將針頭刺穿入頂空瓶中后，再點擊水分儀的開始測定，用卡爾·費休電解液電解至終點，輸入樣品的稱樣量，計算樣品的水分含量。待測試完成后，將針架把手往外拉出，同時將針架緩慢移動到頂，將把手往里推入固定孔中將針架固定住后，調(diào)節(jié)流量計旋鈕，關(guān)閉氮氣。待整個試驗結(jié)束，關(guān)閉氮氣瓶總閥。
2、儀器參數(shù)
儀器參數(shù)，如表1和表2所示：
表1 T931庫侖水分測定儀空白參數(shù)設(shè)置
表2 T931庫侖水分測定儀樣品參數(shù)設(shè)置
結(jié)果與討論
1、實驗結(jié)果
樣品經(jīng)測試，得到實驗結(jié)果如表3所示：
表3 水分含量測試結(jié)果
2、結(jié)論
用T931庫侖水分測定儀搭配卡氏加熱器測定釓布醇的水分，測量的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，準(zhǔn)確度高，因此該款儀器能夠完成檢測其水分含量要求。
注意事項
測試過程中，選擇漂移值為在線時，待機之后，先測試漂移值后再進行樣品測試。
參考文獻：
[1] GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法 （通用方法）
T931庫侖水分測定儀采用卡爾費休庫侖法，可用于準(zhǔn)確分析固體、液體中的水分，結(jié)果可靠，測定范圍寬（0.001%-100%）。搭載10寸超大觸摸屏，易于操作。采用多重安全設(shè)計，避免操作人員與有毒試劑的接觸。可廣泛應(yīng)用石油、化工、食品、化妝品、藥品等領(lǐng)域。